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您知道傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法嗎?

  • 發(fā)布日期:2020-05-12      瀏覽次數(shù):4892
    •    傅立葉紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。那么您知道傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法嗎?接下來和津市精拓儀器的小編來了解下吧。
       

      傅立葉紅外光譜儀

        要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。
        一、紅外光譜法對試樣的要求
        紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應(yīng)要求:
        1. 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格,才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
        2. 試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴(yán)重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
        3. 試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
        二、制樣的方法
        1. 氣體樣品
        氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
        2. 液體和溶液試樣
       ?。?)液體池法
        沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
       ?。?)液膜法
        沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
        3. 固體試樣
       ?。?)壓片法
        將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
        (2)石蠟糊法
        將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
       ?。?)薄膜法
        主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
        儀器操作
        1. 樣品準(zhǔn)備(固體樣品)
        取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
        2. 模具準(zhǔn)備
        將干燥器中保存的簡易模具取出,確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
        3. 制片方法
        將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
     
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